Penentuan peroksida dalam tetrahydrofuran

Tetrahydrofurandan eter mudah menghasilkan peroksida apabila disimpan lama. Berhati-hati semasa menggunakan. Pastikan untuk mengesan kandungan peroksida dalam larutan terlebih dahulu. Jika lebih daripada 0.05% peroksida terdapat, peroksida mesti dikeluarkan sebelum penyulingan. Jika kandungan peroksida adalah 1% atau lebih tinggi, ia mesti dirawat dengan insinerasi.

Ujian peroksida:

1、Pengesanan kualitatif

Kaedah 1 Sediakan larutan akueus 10% ki (kalium iodida), tambah sedikit kanji, tambah 10 ml tetrahydrofuran, goncang, dan letakkan selama kira-kira 3 ~ 5 minit. Jika ia menjadi kuning, ia menunjukkan bahawa terdapat peroksida. Lebih gelap warna, lebih banyak peroksida. Jika tidak, ia boleh digunakan dengan selamat tanpa peroksida.

Kaedah 2 Tentukan sama ada kertas ujian kalium iodida kanji berubah warna.

Kaedah 3 Tambah 5ml tetrahydrofuran dan 1ml larutan kalium iodida 10% dan goncang selama 1min. Jika terdapat peroksida, lepaskan iodin percuma. Lapisan air berwarna kuning coklat atau tambahkan 4 titis larutan kanji 0.5%, dan lapisan air berwarna biru.

Kaedah 4 Letakkan 2 ~ 3 titis asid sulfurik pekat, larutan kalium iodida 1mL2% (jika larutan kalium iodida telah dioksidakan oleh udara, larutan natrium sulfit cair boleh digunakan untuk menjadi kuning dan hilang) dan 1 ~ 2 titis kanji larutan ke dalam tabung bersih dan uji. Gaul rata dan masukkantetrahydrofuran. Kehadiran biru atau ungu menunjukkan kehadiran peroksida.

2、Pengesanan kuantitatif:

Tambah 6 ml asid asetik + 4 ml kloroform + 1 g kalium iodida kepada 50 ml tetrahidrofuran, letakkan dalam gelap selama 5 minit, dan gunakan 0.5 ml kalium iodida Titrat 1 N larutan natrium tiosulfat kepada tidak berwarna, dan peratusan peroksida ialah nxvx0 7 / g, di mana N dan V ialah kepekatan setara dan isipadu natrium tiosulfat (ML), dan G ialah berat bagitetrahydrofuran(g).